本实验介绍了硝基苯的制备方法,通过浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化,制备得到硝基苯。但反应产物中含有过量的酸,需使用氢氧化钠溶液洗涤除去多余的酸,得到纯净的硝基苯。本实验需要使用多种器材和药品进行操作,制备过程需注意安全和正确使用实验仪器。喜好的网友千万不要错过哦,和神奇下载网小编一起来了解一下吧。希望可以对大家有所帮助哦!
硝基苯的制备 硝基苯的制备方法与操作要点
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化可以制取硝基苯。所以在反应液中有过量的酸残留,要用氢氧化钠溶液洗涤,除去多余的酸。
器材与药品
1.器材 锥形瓶(100mL,干燥),圆底三颈瓶(250mL),玻璃管,橡皮管,100℃温度计,磁力搅拌器,磁力搅拌子,量筒(20mL,干燥),滴液漏斗(50mL,干燥),圆底烧瓶(50mL,干燥),300℃温度计,分液漏斗(100mL),空气冷凝蒸馏装置,石棉,大烧杯,铁台,铁圈,加热装置,石棉网。
2.药品 苯,浓硝酸,浓硫酸,5%氢氧化钠溶液,无水氯化钙。
实验方法
一、硝基苯制备
在100mL锥形瓶中,加入18mL浓硝酸②,在冷却和摇荡下慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。
在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子,三颈瓶分别装置温度计(水银球伸入液面下)、滴液漏斗及冷橡消凝管,冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽。开动磁力搅拌器搅拌,自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。控制滴加速度使反应温度维持在50~55℃之间,勿超过60℃③,必要时可用冷水冷却。此滴加过程约需1h。滴加完毕后,继续搅拌15min。
二、硝基苯的分离与提纯
在冷水浴中冷却反应混合物,然后将其移入100mL分液漏斗。放出下层(混合梁念知酸),并在通风橱中小心地将它倒入排水管并立即用大量高握水冲。有机层依次用等体积(约20mL)的水、5%氢氧化钠溶液、水洗涤后④,将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中,旋摇至混浊消失。
将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中,接空气冷凝管,在石棉网上加热蒸馏⑤,收集205~210℃馏分,产量约18g。
纯粹硝基苯为淡**的透明液体,沸点2108℃, =15562。
附注
①硝基化合物对人体有较大的毒性,吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收,均会引起中毒!所以处理硝基苯或其它硝基化合物时,必须谨慎小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤。
②一般工业浓硝酸的相对密度为152,用此酸反应时,极易得到较多的二硝基苯。为此可用33mL水、20mL浓硫酸和18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。
③硝化反应系一放热反应,温度若超过60℃时,有较多的二硝基苯生成,且也有部分硝酸和苯挥发逸去。
④洗涤硝基苯时,特别是用氢氧化钠溶液洗涤时,不可过分用力摇荡,否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况,可加入固体氯化钙或氯化钠饱和,或加数滴酒精,静置片刻,即可分层。
⑤高沸点的蒸汽易在蒸馏头部位冷凝而无法蒸馏出来,因此应在蒸馏头周围加石棉保温,以使蒸馏顺利进行。另外,因残留在烧瓶中的二硝基苯在高温时易发生剧烈分解,故蒸馏时不可蒸干或使蒸馏温度超过214℃。
无机盐之类的杂质最后被洗掉了,少量残留通过蒸馏也被去除。
制备硝基苯实验最后蒸馏可以得到纯净硝基苯。实验步扒枝骤如下:
1配置凯洞一定比例的盯此枯浓硫酸与浓硝酸的混合酸,加入反应器中
2向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分摇晃使其均匀。
3在50-60°下会发生反应,观察到反应结束,再除去混合酸后,最后要用蒸馏水洗涤。
4用无水氯化钙干燥后粗硝基苯进行蒸馏,最后可以得到纯净硝基苯。
我觉得没必要这么复杂宏盯者
其实就很简单
浓H2SO4
方程式:C6H6(苯)+
HO—NO2(HNO3硝酸)—————→C6H5O2N(硝基苯)+H20
55-60℃
这个反应是硝化反应
硝基苯就是苯环上的则蔽一个—H取代—NO2
方程式是要记住的
高中阶段还会考的就是蔽薯
加热方法以及温度计的使用
加热方法:水浴加热
优点:①受热均匀
②易于控制反应温度
温度计使用:
插入水中(切记不是反应物的试管中)
差不多了
然后就是硝基苯状态
油状液体
密度比水大
粗硝基苯中含有有硝酸、硫酸、苯、苯磺酸等等物质。
纯粗硝基苯步骤是:水洗——碱洗——水铅喊宽洗——加CaCl2——蒸馏;
每一步分别渗困除去水洗和碱洗—去掉硝酸、硫酸、苯磺酸;再水洗—去掉上一步的碱;加CaCl2—吸水;蒸馏—与苯等其他杂质分离。
扩展资料:
硝基苯的作用与用途:
硝基苯是重要的其本有机中槐亮间体。硝基苯用三氧化硫磺化得间硝苯磺酸。可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。
硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯,用作染料、医药等中间体。硝基苯经氯化得间硝基氯苯,广泛用于染料、农药的生产,经还原后可得间氯苯胺。
用作染料橙色基GC,也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体。硝基苯再硝化可得间二硝基苯,经还原可得间苯二胺,用作染料中间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂,间二硝基苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。为染料橙色基R,是偶氮染料和有机颜料等的中间体。
急救措施:
皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐,就医。
参考资料来源:百度百科—硝基苯
先加入浓硝酸枝握燃再加入浓硫酸可以防止猛虚混合时产生的大量热;最后加入苯可以减少苯的蒸发,因此正确顺序是先加入浓硝酸再加入浓硫酸皮橘,最后滴入苯,故C项正确。综上所述,本题正确答案为C。
本实验是一种有机化学实验,主要介绍了硝基苯的制备方法。通过浓硝酸和苯在浓硫酸催化下的硝化反应,并使用氢氧化钠溶液洗涤除去多余的酸,得到纯净的硝基苯。本实验需要操作多种器材和药品,制备过程中需注意安全和正确使用实验仪器。实验结果可以用来进行催化剂、有机合成等方面的研究。对于硝基苯的制备资讯就介绍到这里,希望能帮助喜好的小伙伴!更多丰富资讯,敬请关注神奇下载网,您的支持是我们不断更新和进步的源动力!
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