硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
本文介绍了硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法。具体操作步骤包括用量筒取标准液、转移至容量瓶并加水稀释至刻度线。此外，本文还引用了水质中硫化物的测定标准，并解释了其中的术语和概念。总之，本文提供了一份详细的硫代硫酸钠标准溶液配制和标定操作指南，以及补充说明了相关的测定标准和术语。感到兴趣的朋友，不要错过哦！一同跟着神奇下载网小编了解吧
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法及水质中硫化物的测定
用量筒量取01mol/L的标准液20ml(如要求更精确,液可以用移液管衡拦或数拦镇滴定管量取),转移到100ml容量瓶中,转移时注意用玻璃棒引流,并洗涤玻璃棒和烧杯,将洗涤液一并转移至容量瓶,再加水稀释至容量瓶刻度线,摇薯粗匀即可
水质 硫化物的测定 碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期 2000-12-07 实施日期 2000-12-07 1 主题内容与适用范围 11主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 12适用范围 121本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 122试样体积200mL，用001mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在040mg/L以上的水和废水测定。 123共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为200mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 31盐酸（HCI）：p=119g/mL。 32磷酸（H3PO4）：p=169g/mL。 33乙酸（CH3COOH）：p=105g/mL。 34载气：高纯氮，纯度不低于9999％。 35盐酸溶液：1:1，用盐酸（31）配制。 36磷酸溶液：1:1，用磷酸(32）配制。 37乙酸溶液：1:1，用乙酸(33）配制。 38氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 39乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取220g乙尺明酸锌〔Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。轿困桐 310重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝01000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾49030g溶于水中，稀释至1000mL。 311淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 312碘化钾 313硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝01 mol/L。 3131配制 称取245g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）和02g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3132标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾（312）及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（310）1500mL，加入盐酸溶液（35）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（313）滴定至溶液呈淡**时，加入1mL淀粉指示液（311），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾闭坦标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 01000——重铬酸钾标准溶液（310）的浓度，mol/L。 314硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=001mol/L。移取1000mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(313）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。 315碘标准溶液：c（1/2 I2）=01mol/L。移取1270g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾（312），加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 316碘标准溶液：c（1/2 I2）＝001mol/L。移取1000mL碘标准溶液（315）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。 4、仪器和设备 41酸化-吹气-吸收装置如图1所示： 42恒温水浴，0～100℃。 43 150mL或250mL碘量瓶。 44 25mL或50mL棕色滴定管。 5、采样和保存 采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100mL水样加03mL 1mol/L的乙酸锌溶液(39）和06mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液(38），使水样的PH值在10～12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(37）调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。 6、分析步骤 61试样的预处理 611按图连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性。 612分取25mL乙酸锌溶液（39）于两个吸收瓶中，用水稀释至50mL。 613取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。 614向加酸漏斗加入1：l磷酸（36）20mL，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。 615开启气源，水浴温度控制在60～70℃时，以75～100mL/min的流速吹气20min，以300mL/min流速吹气10min，再以400mL/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。 注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。 ②若水样SO32-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，其余操作同61步骤。 62测定 将61所制备的两试样各加入1000mL001mol/L碘标准溶液（316），再加5mL盐酸溶液(35），密塞混匀。在暗处放置10min，用001mol/L硫代硫酸钠标准溶液（314）滴定至溶液呈淡**时，加入1mL淀粉指示液（311），继续滴定至蓝色刚好消失为止。 63空白试验 以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按61和62所述步骤进行空白试验。 7、结果表示 71预处理（61）二级吸收的硫化物含量ci(mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； 1603——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。 72试样中硫化物含量c（mg/L）按下式计算： C=Cl＋C2 式中：cl—— 一级吸收硫化物含量，mg/L； c2—— 二级吸收硫化物含量，mg/L。 8、精密度和准调度 四个实验室分析含硫（S2-）125mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差为320％，再现性相对标准偏差为392％，加标回收率为924％～966％。
我提供01mol/L硫代硫酸铵标准溶液的返悉配置和标定。
1、配置。称取26g硫代硫酸铵（Na2S2O3 5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加02g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。（如果你是只用一次，那么可以即配即标定即用，但如果是要用放置长时间用多次，那么一定要记得防止两周后再用，因为硫代硫酸钠溶液只有在两周后才稳定）。
2、标定。称取018g（精确至00001g）于120℃干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘隐隐化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用配好的硫代硫酸钠滴定，近重点加2mL淀粉指示剂（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
3、计算。c（硫代硫酸钠）=m1000/(V1-V2)/49031
其中，m 为重铬酸钾的质量，V1为硫代硫酸钠溶液的漏携乎体积，V2为试验空白硫代硫酸钠的体积，49031为重铬酸钾的摩尔质量。
以上全根据国家标准：GB/T601-2002
如果你想要的是001mol/L的浓度，自己换算即可。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T50091-2003）
C（Na2S2O3）=01 mol/L
1配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及02 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放携清升置一个月后过滤备用。
2标定：准确称取015g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取05g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷辩老，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
3计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×004903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；正仔
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
004903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依厅简据国扮缺裤标GB/T50091-2003） C（Na2S2O3）=01 mol/L 1配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠扮闹，及02 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀
粗天平上称取8g
Na2S2O3，加02gNa2CO3，去离子水100ml，低温煮沸约10min，冷却，以冷沸水洗涤至1000ml容量瓶中并加至刻度线，摇匀。
标定：
1、移液管取00500M
K2Cr2O7标准溶液15ml至250ml锥形瓶中，去离子水150ml，1+1
H2SO4
10ml，KI
2g，溶解后在冷暗处放置15min，以所配
Na2S2O3溶液滴定，近终点时加05%
淀粉溶液为指示剂，继续滴定至蓝色转变为亮绿色；
2、移液管取00500M
Cu标准溶液15ml至250ml锥卜斗形瓶中（高纯Cu以10ml
1+1
HNO3低温加热溶解，蒸近干并以5ml
1+2
H2SO4
赶尽氧化氮，转移至容量瓶中并稀释至刻洞弊谨度、摇匀），去离子水150ml，1+1
H2SO4
10ml，纳基KI
2g，溶解后在冷暗处放置15min，以所配
Na2S2O3溶液滴定，近终点时加05%
淀粉溶液为指示剂，继续滴定至蓝色消失。
本文详细介绍了硫代硫酸钠标准溶液配制和标定的操作步骤，包括用量筒取标准液转移至容量瓶、加水稀释至刻度线等。同时，还引用了水质中硫化物的测定标准HJ/T 60-2000，并解释了其中的术语和概念。此外，为了保证实验结果的准确性，还提醒注意操作中的细节问题，例如用玻璃棒引流和洗涤玻璃棒和烧杯等。通过本文的学习，读者可以更好地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法，以及测定硫化物的标准化流程和熟悉相关术语。对于硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定内容就介绍到这里，希望能够帮到衷热的网友们！更多精彩内容，请多关注神奇下载网，您的支持是我们不断更新和进步的源动力！
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