萃取操作是一种将混合物中某种组分分离出来的物理过程,通常使用不相溶的溶剂来进行。溶剂需要具有选择性的溶解能力和热化学稳定性,并且对人体无毒性或腐蚀性。萃取广泛用于化学分离和提纯化合物的实验中。喜好的朋友一定不要错过哦,一起和神奇下载网小编看看吧。希望能带给大家一些帮助!
萃取的操作 物理分离的利器——萃取操作
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流颂兆粗浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理野镇过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯猜亮化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。
目前萃取方法有哪几种
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学并差反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配绝液皮系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物埋裤质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CACB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
萃取可分为以下几种:一、双水相萃取
双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。二、有机溶剂萃取
水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来,达到纯化有机相的目的。
有机溶剂萃取法就是常说的萃取,即用有机溶剂把水相、固相(或其它不溶于该溶剂的相)中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。理论部分见Afeastforeye的内容。
一般萃取实验中,萃取后的有机相(含所需化合物)还要用水或饱和食盐水洗,进一步纯化有机相。 这两种方法都需要分液漏斗,操作过程基本相同,只需确定哪一层(相)需要保留。
三、超临界萃取
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。
温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
除压力与温度外,在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。
超临界流体萃取过程简介
将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。四、液膜萃取
是一项新的萃取技术。以水为连续相,分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴,形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相,实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米,液膜的比表面大,加以被萃取组分很快从有机相转入内水相,传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制,故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是最有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。
五、固相萃取
固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中,使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱,样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附;然后,用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来,定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法,可以使样品中的组分得到浓缩,同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分,从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理,而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,对非极性的组分有吸附作用,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来,完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型,如极性、离子交换等。
六、液固萃取
利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid~solid extraction,LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去,在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的
地位。液一液萃取有这样的一些问题:劳动力密集;经常受到乳化等实际问题的困扰;倾向
于消耗大量的高纯度溶剂,这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害;在排放的时候带来
额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组,自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适
自动进样的样品;或利用离心式分析器批量处理大批样品,达到增加样品的通量、减少劳动
力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便,它使人们不必把大量样品送到实验室中
去处理,最大程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题,但这
些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的,这两种技术可以看作是互补的。
假设有A物质,可溶于B溶剂和C溶剂,但它在B中的溶解度小于在C中的溶解度在由A和B组成芹态的溶液中加入C,则原本溶在B中的A就会进入C,这个过程就叫做萃取
例如,碘在水中的溶解度小于在CCl4中的溶解度,若在碘水中加入CCl4,则原本溶于水的碘就会全部被转移到水中萃取的目的在于分离碘和可溶于水的杂质,萃取完成后可用蒸馏法得到纯净的碘
进行萃取操作时,需准备分液漏斗,烧杯以以上实验为例,将碘水和CCl4一同倒入分液漏斗中,摇匀后静置,待出现分层后(由于CCl4密度大于水,下层呈紫红色,为碘的CCl4溶岩携液,上粗首伏层呈无色,为水),从分液漏斗下口放出碘的CCl4溶液,从上口倒出水,操作就完成了
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相派灶溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃雹大; 用CCl4萃取水中的Br2
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所源羡竖需要的化合物这里介绍常用的液-液萃取
一、萃取的原理与步骤
1、萃取的原理:利用物质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。
2、萃取剂选取原则:与原溶剂互不相容,更不能与溶质和原溶液反应,溶质兆乱粗在萃取剂中的溶解度远大于在原溶陪扒剂中的溶解度。
3、常见萃取剂:苯、汽油(或煤油)—— 难溶于水,密度比水小;$CCl_4$ —— 难溶于水,密度比水大。
4、萃取的 步骤:加萃取剂 $to$ 震荡萃取 $to$ 静置分层 $to$ 分液
5、注意事项:族镇使用分液漏斗之前要检验是否漏液
6、检验方法:关闭分液漏斗下部的活塞,加入适量蒸馏水,静置,没有水流下,说明活塞处不漏水,塞上分液漏斗上口的玻璃塞,倒置,观察是否漏水,若不漏水,把玻璃塞旋转180°,再倒置观察,若仍不漏水,则玻璃塞处不漏水。
二、萃取的相关例题
利用液体混合物各组分在液体中溶解度的差异而使不同组分分离的操作称为___
A、蒸馏 B、萃取 C、吸收 D、解吸
答案:B
解析:萃取是指利用物质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来,故答案为B。
萃取操作及注意事项
1准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
注意:①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全 ②盖子不能涂油
2加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相
注意:①必要时要使用玻璃漏斗加料
3振荡
族陪 振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口缺伍略朝下
液体混为乳浊液
注意:①振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏
4放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
气体放出
注意:①切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
5静置将分液漏斗放在铁环中,静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置
液体分为清晰的两层
注意:在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
①较长时间静置 ,
②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小伏穗或发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除
根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
萃取就是指利用物质在不同溶剂中的溶解消雀度不同,将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂拿陪早中,从而实现分离的方法
操作:1组装铁架台;2根据要分离的物质选择适当的溶剂(萃取剂);3先将要分离的物质的溶液倒入分液漏斗中,然后注入萃取剂;4振荡后静置,当液体分成清晰的两层后,打开旋塞,将下层液体放出,然后关闭旋塞,将上乱态层液体从上口倒出;5整理装置
萃取是一种物理过程,常用于化学分离和提纯化合物。液-液萃取和固-液萃取是两种常见的萃取方法。使用正确的溶剂对操作非常重要,因为它们需要具有选择性的溶解能力和化学稳定性。萃取过程不会改变被萃取物的化学成分。在有机化学实验室中,萃取是一种非常有用的工具。上面的内容就是关于萃取的操作文章全部内容了,希望能够帮到到朋友们!更多精彩资料,请继续关注神奇下载网,感谢您的支持,我们会更加努力更新!
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